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DD232906A1 - METHOD OF EXTRACTION OF SILVER FROM WAESSRESS SOLUTIONS - Google Patents

METHOD OF EXTRACTION OF SILVER FROM WAESSRESS SOLUTIONS Download PDF

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DD232906A1
DD232906A1 DD26982684A DD26982684A DD232906A1 DD 232906 A1 DD232906 A1 DD 232906A1 DD 26982684 A DD26982684 A DD 26982684A DD 26982684 A DD26982684 A DD 26982684A DD 232906 A1 DD232906 A1 DD 232906A1
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DD
German Democratic Republic
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silver
extraction
solutions
aqueous solutions
crown
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Application number
DD26982684A
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German (de)
Inventor
Karsten Gloe
Peter Muehl
Lothar Beyer
Eberhard Hoyer
Manfred Muehlstaedt
Ute Hempel
Birgit Giese
Original Assignee
Akad Wissenschaften Ddr
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Publication date
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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Chemie und hat zum Ziel die Erhoehung der Selektivitaet und Oekonomie bei der Extraktion von Silber aus waessrigen Loesungen. Ihr liegt die Aufgabe zugrunde, ein Extraktionsmittel anzugeben, das eine Extraktion von Silber aus waessrigen Loesungen unterschiedlicher Konzentrations- und p H-Bereiche bei geringen Loesungsmittelverlusten ermoeglicht. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass als Extraktionsmittel ein Dithiakronenether vom Typ Dibenzo-1, 10-dithia(18)-krone-6 der allgemeinen Formel, wobei R1CH3, CH2Cl und R2R3H, Alkyl, Halogen sind, geloest in einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Loesungsmittel, verwendet wird. Moegliche Anwendungsgebiete sind Abtrennung, Konzentrierung und anschliessende Gewinnung des Silbers aus Prozess- bzw. Abfalloesungen sowie Reinigung von Silbersalzen.The invention relates to the field of chemistry and has the goal of increasing the selectivity and economy in the extraction of silver from aqueous solutions. It is the object of the invention to provide an extractant which allows extraction of silver from aqueous solutions of different concentration and p H ranges with low solvent losses. According to the invention, the object is achieved by using as extractant a dibenzo-1, 10-dithia (18) crown-6 of the general formula wherein R1CH3, CH2Cl and R2R3H, alkyl, are halogen, dissolved in one with water not miscible organic solvent, is used. Possible fields of application are separation, concentration and subsequent recovery of silver from process or waste solutions and purification of silver salts.

Description

Verfahren zur Extraktion von Silber aus wäßrigen LösungenProcess for the extraction of silver from aqueous solutions

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Chemie und betrifft ein Verfahren zur Extraktion von Silber aus wäßrigen Lösungen zum Zwecke der Abtrennung, Konzentrierung und anschließender Gewinnung des Silbers aus Prozeßlösungen bzw« Abfallösungen sowie zur Reinigung von Silbersalzen· Die Abtrennung des Sübers erfolgt aus ökonomischen Gründen und aus Gründen des Umweltschutzes·The invention relates to the field of chemistry and relates to a method for the extraction of silver from aqueous solutions for the purpose of separation, concentration and subsequent recovery of the silver from process solutions or waste solutions and for the purification of silver salts · The separation of the Sübers takes place for economic reasons and for reasons of environmental protection ·

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Nach DE-OS 2 544 546 ist ein Verfahren zur Extraktion von Silber und anderen Metallen mit Thioethercarbonsäuren aus wäßrigen Lösungen bekannt* Der Mangel dieses Verfahrens besteht in der durch begrenzte Konzentrations- und pH-Bedingungen eingeschränkten Selektivität, die es nicht gestattet, Silber von einer Reihe von Buntmetallen abzutrennen· Außerdem sind die Lösungsmittelverluste beim Einsatz von Carbonsäuren als Extraktionsmittel relativ hoch, was ökonomisch ungünstig ist.According to DE-OS 2,544,546 a process for the extraction of silver and other metals with thioether carboxylic acids from aqueous solutions is known. The deficiency of this process is limited by limited concentration and pH conditions selectivity, which does not allow silver from a In addition, the solvent losses when using carboxylic acids as extractants are relatively high, which is economically unfavorable.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Erhöhung der Selektivität und Ökonomie bei der Extraktion von Silber aus wäßrigen Lösungen»The aim of the invention is to increase the selectivity and economy in the extraction of silver from aqueous solutions »

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Extraktionsmittel anzugeben, das eine Extraktion von Silber aus wäßrigen Lösungen unterschiedlicher Konzen'trations- und pH-Bereiche bei geringen Lösungsmittelverlusten ermöglicht»The invention has for its object to provide an extractant that allows extraction of silver from aqueous solutions of different Konzen'trations- and pH ranges at low solvent losses »

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß als Extraktionsmittel ein Dithiakronenether vom Typ Dibenzo-1,10· dithia £iä]krone-6 der allgemeinen FormAccording to the invention, this object is achieved in that the extraction agent is a dithio-crown ether of the dibenzo-1, 10-dithia-1-crown-6 type of the general formula

wobei Rwhere R

CH2Cl und R'CH 2 Cl and R '

H, Alkyl, Halogen sind,H, alkyl, halogen,

gelöst in einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel, verwendet wird» Zweckmäßig ist der Einsatz von chlorierten aliphatischen Kohlenwasserstoffen oder Gemischen derselben bzw» aromatischen Kohlenwasserstoffen oder Gemischen derselben als organische Lösungsmittel» Vorteilhaft ist weiterhin die teilweise Verwendung von sauren und/oder solvatisierenden Komplexbildnern als Lösungsmittel, beispielsweise aliphatischen Monocarbonsäuren, Alkylphbsphorsäuren, Phosphorsäureestern, wodurch.man synergetische Effekte bei der Silberextraktion erzielt, die in Abhängigkeit von der Trennaufgabe die Effektivität des Prozesses erhöhen«It is expedient to use chlorinated aliphatic hydrocarbons or mixtures thereof or aromatic hydrocarbons or mixtures thereof as organic solvents. The partial use of acidic and / or solvating complexing agents as solvents is also advantageous For example, aliphatic monocarboxylic acids, alkyl phospherophosphoric acids, phosphoric acid esters, whereby synergistic effects are obtained in the silver extraction, which increase the effectiveness of the process depending on the separation task.

Die Dithiakronenether bilden mit Silber stabile Metallkomplexe -im Verhältnis Kronenether -: Metallion wie 1:1, die gleichfalls in den genannten organischen Lösungsmitteln löslich sind» Die Komplexbildung ist dabei im Vergleich zu Alkali-, Erdalkali- und Buntmetallen sehr ausgeprägt, so daß eine hohe-Trennselektivität in wenigen Prozeßschritten erreicht wird·-Dithiakronenether besitzen auch eine hohe Komplexbildungstendenz gegenüber anderen Edelmetallen, wie Palladium, Gold oder Quecksilber, so daß sie auch zu deren Extraktion einsetzbar sand·The dithiakronenether form with silver stable metal complexes - in proportion crown ether -: metal ion such as 1: 1, which are also soluble in said organic solvents »Complex formation is very pronounced compared to alkali, alkaline earth and non-ferrous metals, so that a high -Dithiakronenether also have a high complexing tendency towards other precious metals, such as palladium, gold or mercury, so that they can also be used for their extraction sand ·

Die erfindungsgemäß verwendeten Dithiakronenether sindThe dithiakronenether used in the invention are

durch Umsetzung von Brenzcatechin- bis— -allylethern mit SchwefeldiChlorid leicht herstellbar·easy to prepare by reaction of pyrocatechol bisallyl ethers with sulfur dichloride.

Ausführungsbeispieleembodiments

Beispiel 1 .Example 1 .

Eine wäßrige Lösung mit einem Silbernitratgehalt von 0,2 g/l, einem Kaliumnitratgehalt von 100 g/l und einer Salpetersäurekonzentration von 6,3 g/l wird mit einer Lösung von 45 g/l 2, 9, 11, 18-Tetramethyl-dibenzo-i, 10-dithia fl8] krone-6 in 1, 2-Dichlorethan einer einstufigen Extraktion unterworfen· Dabei gelangt das Silber in die organische Phase* Der Silbergehalt in der wäßrigen Phase beträgt <1 mg/1». Die organische Phase wird anschließend mit konzentrierter Ammoniaklösung behandelt, wobei das Silber in eine neue wäßrige Phase gelangt, aus der es in bekannter Weise gewonnen werden kann»An aqueous solution having a silver nitrate content of 0.2 g / l, a potassium nitrate content of 100 g / l and a nitric acid concentration of 6.3 g / l is treated with a solution of 45 g / l 2, 9, 11, 18-tetramethyl- dibenzo-i, 10-dithia fl8] crown-6 in 1, 2-dichloroethane subjected to a one-step extraction · The silver enters the organic phase * The silver content in the aqueous phase is <1 mg / 1 ». The organic phase is then treated with concentrated ammonia solution, whereby the silver enters a new aqueous phase from which it can be recovered in a known manner »

Beispiel 2Example 2

Eine wäßrige Lösung mit einem Silbernitratgehalt von 0,2 g/l und einer Salpetersäurekonzentration von 126 g/l wird mit . einer Lösung.von 56 g/l 2, 9, 11, 18-Tetramethyl-di(p-tert,-butylbenzo)-!., 10-dithia fi8] krone-6 in 1, 2-Dichlorethan einer einstufigen Extraktion unterworfen· Dabei gelangt das Silber in die organische Phase; der Restgehalt in der wäßrigenAn aqueous solution with a silver nitrate content of 0.2 g / l and a nitric acid concentration of 126 g / l is with. of a solution of 56 g / l 2, 9, 11, 18-tetramethyl-di (p-tert-butylbenzo) -.., 10-dithia fi8] crown-6 in 1, 2-dichloroethane subjected to a one-step extraction The silver enters the organic phase; the residual content in the aqueous

Lösung liegt bei < 1 mg/1. Die Rückextraktion erfolgt quantitativ mit einer wäßrigen Lösung von 10 g/l Thioharnstoff und 0,4 g/l Salzsäure·Solution is <1 mg / 1. The re-extraction is carried out quantitatively with an aqueous solution of 10 g / l of thiourea and 0.4 g / l of hydrochloric acid.

Claims (3)

Erfindungsanspruchinvention claim 1. Verfahren zur Extraktion von Silber aus wäßrigen Lösungen, gekennzeichnet dadurch, daß als Extraktionsmittel ein Dithiakronenether vom Typ Dibenzo-!, 10-dithia [l8] krone-6 der allgemeinen Form1. A process for the extraction of silver from aqueous solutions, characterized in that the extraction agent is a dithiakronenether type dibenzo !, 10-dithia [l8] crown-6 of the general form R-R- wobei R1 = CH3, CH2Cl und R2 = Ή? = H, llkyl, Halogen sind, gelöst in einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel, verwendet wirdowhere R 1 = CH 3 , CH 2 Cl and R 2 = Ή? = H, llkyl, halogen are used dissolved in a water-immiscible organic solvent 2« Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als organische Lösungsmittel chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe oder Gemische derselben bzw» aromatische Kohlenwasserstoffe oder Gemische derselben verwendet werden. 2 «method according to item 1, characterized in that as organic solvents chlorinated aliphatic hydrocarbons or mixtures thereof or» aromatic hydrocarbons or mixtures thereof are used. 3· Verfahren nach Punkt-1 und 2,. gekennzeichnet dadurch, daß als Lösungsmittel teilweise saure und/oder solvatisierende Komplexbildner verwendet werden.3 · Procedure according to items-1 and 2 ,. characterized in that partially acidic and / or solvating complexing agents are used as the solvent.
DD26982684A 1984-11-23 1984-11-23 METHOD OF EXTRACTION OF SILVER FROM WAESSRESS SOLUTIONS DD232906A1 (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0498572A2 (en) * 1991-02-04 1992-08-12 Ciba Corning Diagnostics Corp. Electrodes for potentiometric sensors

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